分别以Fe(NO3)3?9H2O和钛酸四丁酯为铁源和钛源，以HF、HAc、NH4F、NH3?H2O、H2O2为形貌控制剂，通过沉淀分离法联合溶胶?凝胶法制备了不同形貌的TiO2/Fe2O3纳米复合材料。用X?射线粉末衍射仪（XRD）和场发射扫描电子显微镜（FESEM）对TiO2/Fe2O3样品的结构和形貌进行了分析，并探究了所合成的TiO2/Fe2O3纳米复合材料在紫外光照射条件下对亚甲基蓝（MB）的降解性能。结果表明，当以NH3?H2O为形貌控制剂时，制备的NH3?H2O?TiO2/Fe2O3纳米复合材料对MB的降解效果最好（82.9%），其光催化活性分别是HF?TiO2/Fe2O3（82.5%）、H2O2?TiO2/Fe2O3（75.7%）、NH4F?TiO2/Fe2O3（72.9%）、HAc?TiO2/Fe2O3（71.8%）、TiO2（53.1%）、Fe2O3（23.1%）和空白样品（6.4%）的1.00、1.10、1.14、1.15、1.56、3.57倍和12.95倍，这归因于其较大的比表面积、梭形形貌、最高的结晶度和合适的异质结结构的协同作用。
